成品药材砂仁质量标准

 时间:2020-08-04  贡献者:hnhw.org

导读:砂仁50g 中药材阳春砂仁砂仁小砂仁进口砂仁正宗砂仁米 砂仁,ABC 有限公司生效日期:2019-10-20药材成品质量标准砂仁质量标准起草部门质保部质控部姓名签名日期分发部门质保部、质控部文件编号 审核 质保部技术部页 码: 1/1批准 质量技术副

砂仁50g 中药材阳春砂仁砂仁小砂仁进口砂仁正宗砂仁米 砂仁
砂仁50g 中药材阳春砂仁砂仁小砂仁进口砂仁正宗砂仁米 砂仁

ABC 有限公司生效日期:2019-10-20药材成品质量标准砂仁质量标准起草部门质保部质控部姓名签名日期分发部门质保部、质控部文件编号 审核 质保部技术部页 码: 1/1批准 质量技术副总【来源】 本品为姜科植物阳春砂 Amomum villosum Lour.、绿壳砂 Amimum villosum Lour. var xanthioides T.L. Wu et Senjen 或海南砂 Amomum longiligulare T. L. Wu 的干燥成 熟果实。

夏、秋二季果实成熟时采收,晒干或低温干燥。

【主要产地】 广东、广西、云南、海南等地。

【炮制】 砂仁 除去杂质。

用时捣碎。

【性状】 阳春砂、绿壳砂 呈椭圆形或卵圆形,有不明显的三棱,长 1.5~2cm,直径 1~ 1.5cm。

表面棕褐色,密生剌状突起,顶端有花被残基,基部常有果梗。

果皮薄而软。

种子集结 成团,具三钝棱,中有白色隔膜,将种子团分成 3 瓣,每瓣有种子 5~26 粒。

种子为不规则多 面体,直径 2~3mm;表面棕红色或暗褐色,有细皱纹,外被淡棕色膜质假种皮;质硬,胚乳灰 白色。

气芳香而浓烈,味辛凉、微苦。

海南砂 呈长椭圆形或卵圆形,有明显的三棱,长 1.5~2cm,直径 0.8~1.2cm。

表面被片 状、分枝的软剌,基部具果梗痕。

果皮厚而硬。

种子团较小,每瓣有种子 3~24 粒;种子直径 1.5~2mm。

气味稍淡。

【鉴别】 (1)阳春砂种子横切面∶假种皮有时残存。

种皮表皮细胞 1 列,径向延长,壁 稍厚;下皮细胞 1 列,含棕色或红棕色物。

油细胞层为 1 列油细胞,长 76~106µm,宽 16~25µm, 含黄色油滴。

色素层为数列棕色细胞,细胞多角形,排列不规则。

内种皮为 1 列栅状厚壁细胞, 黄棕色,内壁及侧壁极厚,细胞小,内含硅质块。

外胚乳细胞含淀粉粒,并有少数细小草酸钙 方晶。

内胚乳细胞含细小糊粉粒和脂肪油滴。

粉末灰棕色。

内种皮厚壁细胞红棕色或黄棕色,表面观多角形,壁厚,非木化,胞腔内含 硅质块;断面观为 1 列栅状细胞,内壁及侧壁极厚,胞腔偏外侧,内含硅质块。

种皮表皮细胞 淡黄色,表面观长条形,常与下皮细胞上下层垂直排列;下皮细胞含棕色或红棕色物。

色素层 细胞皱缩,界限不清楚,含红棕色或深棕色物。

外胚乳细胞类长方形或不规则形,充满细小淀 粉粒集结成的淀粉团,有的包埋有细小草酸钙方晶。

内胚乳细胞含细小糊粉粒和脂肪油滴。

油 细胞无色,壁薄,偶见油滴散在。

ABC 有限公司生效日期:2019-10-20药材成品质量标准页 码: 1/1(2)取[含量测定]项下的挥发油,加乙醇制成每 1ml 含 20µl 的溶液,作为供试品溶液。

另取乙酸龙脑脂对照品,加乙醇制成每 1ml 含 10µl 的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各 1µl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以环乙烷—乙酸乙酯(22∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。

【检查】 水分 不得过 13.0%(附录Ⅸ H 第二法)。

杂质、灰屑检查 不得过 3.0%。

二氧化硫残留量 不得过 150mg/kg。

【含量测定】 照挥发油测定法(附录Ⅹ D)测定。

阳春砂、绿壳砂种子团含挥发油不得少于 3.0%(ml/g);海南砂种子团含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。

乙酸龙脑酯 照气相色谱测定法(附录 VI E)测定。

色谱条件与系统适用性试验 DB-1 毛细管柱(100%二甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为 0.25mm,膜厚度为 0.25µm);柱温 100℃,进样口温度 230℃,检测器(FID)温度 250℃;分流比 10:1。

理论板数按乙酸龙脑酯峰计算应不低于 10000。

对照品溶液的制备 取乙酸龙脑酯对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每 1ml 含 0.3mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末 (过三号筛)约 1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇 25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率 300W ,频率 40kHz)30 分钟,放冷,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,过滤,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 1µl.,注入气相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含乙酸龙脑酯(C12H20O2)不得少于 0.90%。

砂仁米 取净砂仁,除去杂质及果壳,取净仁。

种子集结成团,具三钝棱,中有白色隔膜,将种子团分成 3 瓣,每瓣有种子 5~26 粒。

种子为不规则多面体,直径 2~3mm;表面棕红色或暗褐色,有细皱纹,外被淡棕色膜质假种皮;质硬,胚乳灰白色。

气芳香而浓烈,味辛凉、微苦。

【鉴别】 (1)阳春砂种子横切面∶假种皮有时残存。

种皮表皮细胞 1 列,径向延长,壁稍厚;下皮细胞 1 列,含棕色或红棕色物。

油细胞层为 1 列油细胞,长 76~106µm,宽 16~25µm,含黄色油滴。

色素层为数列棕色细胞,细胞多角形,排列不规则。

内种皮为 1 列栅状厚壁细胞,黄棕色,内壁及侧壁极厚,细胞小,内含硅质块。

外胚乳细胞含淀粉粒,并有少数细小草酸钙

ABC 有限公司生效日期:2019-10-20药材成品质量标准页 码: 1/1方晶。

内胚乳细胞含细小糊粉粒和脂肪油滴。

粉末灰棕色。

内种皮厚壁细胞红棕色或黄棕色,表面观多角形,壁厚,非木化,胞腔内含硅质块;断面观为 1 列栅状细胞,内壁及侧壁极厚,胞腔偏外侧,内含硅质块。

种皮表皮细胞淡黄色,表面观长条形,常与下皮细胞上下层垂直排列;下皮细胞含棕色或红棕色物。

色素层细胞皱缩,界限不清楚,含红棕色或深棕色物。

外胚乳细胞类长方形或不规则形,充满细小淀粉粒集结成的淀粉团,有的包埋有细小草酸钙方晶。

内胚乳细胞含细小糊粉粒和脂肪油滴。

油细胞无色,壁薄,偶见油滴散在。

(2)取[含量测定]项下的挥发油,加乙醇制成每 1ml 含 20µl 的溶液,作为供试品溶液。

另取乙酸龙脑脂对照品,加乙醇制成每 1ml 含 10µl 的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各 1µl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以环乙烷—乙酸乙酯(22∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。

【检查】 水分 不得过 13.0%(附录Ⅸ H 第二法)。

杂质、灰屑检查 不得过 3.0%。

二氧化硫残留量 不得过 150mg/kg。

【含量测定】 照挥发油测定法(附录Ⅹ D)测定。

阳春砂、绿壳砂种子团含挥发油不得少于 3.0%(ml/g);海南砂种子团含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。

乙酸龙脑酯 照气相色谱测定法(附录 VI E)测定。

色谱条件与系统适用性试验 DB-1 毛细管柱(100%二甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为 0.25mm,膜厚度为 0.25µm);柱温 100℃,进样口温度 230℃,检测器(FID)温度 250℃;分流比 10:1。

理论板数按乙酸龙脑酯峰计算应不低于 10000。

对照品溶液的制备 取乙酸龙脑酯对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每 1ml 含 0.3mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末 (过三号筛)约 1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇 25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率 300W ,频率 40kHz)30 分钟,放冷,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,过滤,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 1µl.,注入气相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含乙酸龙脑酯(C12H20O2)不得少于 0.90%。

【性味与归经】 辛,温。

归脾、胃、肾经。

ABC 有限公司生效日期:2019-10-20药材成品质量标准页 码: 1/1【功能与主治】 化湿开胃,温脾止泻,理气安胎。

用于湿浊中阻,脘痞不饥,脾胃虚寒,呕吐泄泻,妊娠恶阻,胎动不安。

【用法与用量】 3~6g。

后下。

【贮藏】 置阴凉干燥处。